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晶體學的實驗技術 |
晶體學的實驗技術
晶體學研究的某些材料,如蛋白質,在自然狀態下并非晶體。培養蛋白質或類似物質晶體的典型過程,是將這些物質的水溶液靜置數天、數周甚至數月,讓它通過蒸發、擴散而結晶。通常將一滴溶有待結晶物質分子、緩沖劑和沉淀劑的水溶液置于一個放有吸濕劑的密封容器內,隨著水溶液中的水慢慢蒸發,被吸濕劑吸收,水溶液濃度緩慢增加,溶質就可能形成較大的結晶。如果溶液的濃度增加速度過快,析出的溶質則為大量取向隨機的微小顆粒,難以進行研究。
晶體獲得后,便可以通過衍射方法對其進行研究。盡管當今許多大學和科研單位均使用各種小型X射線源進行晶體學研究,但理想的X射線源卻是通常體積龐大的同步加速器(同步輻射光源)。同步輻射X射線波譜寬、強度和準直度極高,應用于晶體學研究可大大提高精確度和研究效率。
從晶體的衍射花樣推測晶體結構的過程稱為衍射花樣的標定,涉及較繁瑣的數學計算,常常要根據和衍射結果的比較對模型進行反復的修改(該過程一般稱為modeling and refinement)。在這個過程中,晶體學家要計算出可能晶格結構的衍射花樣,并與實際得到的花樣進行對比,綜合考慮各種因素后進行多次篩選和修正,最終選定一組(通常不止一種)與實驗結果最大程度吻合的猜測作為推測的結果。這是一個異常繁瑣的過程,但如今由于電腦的廣泛應用,標定工作已經大大簡化了。
除上述針對晶體的衍射分析方法外,纖維和粉末也可以進行衍射分析。這類試樣雖然沒有單晶那樣的高度周期性,但仍表現出一定的有序度,可利用衍射分析得到其內部分子的許多信息。譬如,DNA分子的雙螺旋結構就是基于對纖維試樣的X射線衍射結果的分析而提出,最終得到驗證的。
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